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實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿的校驗(yàn)與清洗驗(yàn)證

時(shí)間:2022-12-16 點(diǎn)擊次數(shù):2621

玻璃器皿是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)中,使用范圍廣、頻率多的器具之一,玻璃量器的準(zhǔn)確度會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,但人們對(duì)它的關(guān)注及維護(hù)保養(yǎng)遠(yuǎn)不及其它精密儀器,往往忽視掉藥典和法規(guī)中對(duì)玻璃器皿的要求,使得一些不合規(guī)的玻璃器皿在實(shí)驗(yàn)過程中造成數(shù)據(jù)的偏差,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。今天,我們一起來學(xué)習(xí)一下如何做好實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿的校驗(yàn)與清洗驗(yàn)證。

玻璃器皿準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)

實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量器包括容量瓶、滴定管、移液管及吸管、量筒等,這些玻璃器皿在使用前須經(jīng)過確認(rèn)來證明其可以達(dá)到準(zhǔn)確度的要求。

量器按準(zhǔn)確度和流出時(shí)間分成A、A2及B三種等級(jí),A.級(jí)準(zhǔn)確度通常比B高一倍,A2.級(jí)準(zhǔn)確度介于A、B之間,但流出時(shí)間與A.級(jí)相同。USP中要求,容量瓶、移液管、滴定管的容量允差應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)機(jī)構(gòu)制定的標(biāo)準(zhǔn)(A)

玻璃器皿的校驗(yàn)

校驗(yàn)溫度:按照USP容量器皿的規(guī)定,美國的容量器皿的校準(zhǔn)溫度通常是20℃,為減少誤差,校準(zhǔn)時(shí)準(zhǔn)備的材料包括校準(zhǔn)用試劑、溶液的溫度均應(yīng)相同。

校準(zhǔn)實(shí)施單位:含量及定量分析用容量器皿的校準(zhǔn)應(yīng)至少符合A.級(jí)A2.級(jí)的要求。對(duì)于直接讀取結(jié)果的(例如:滴定含量用滴定管)尤其需要重視。外部校準(zhǔn)可以由有資質(zhì)單位進(jìn)行(例如供應(yīng)商或生產(chǎn)商),若無法從供應(yīng)商中獲取批校準(zhǔn)證書,可以內(nèi)部根據(jù)明確定義的程序進(jìn)行校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)頻率:容量器皿的校準(zhǔn)頻率應(yīng)根據(jù)器皿本身的特性決定,包括器皿的類型、使用頻率及之前校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)情況。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部應(yīng)根據(jù)容量器皿的使用情況確定合適的校準(zhǔn)頻率,若沒有可參考數(shù)據(jù),可暫定校準(zhǔn)周期為1年,而后根據(jù)使用的情況進(jìn)行調(diào)整。

校驗(yàn)方法

玻璃器皿的目視檢查:玻璃器皿使用前校準(zhǔn)及玻璃器皿定期的校準(zhǔn),首先仔細(xì)目視檢查損壞跡象,如劃痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可見的刻度標(biāo)記等,破損的器皿應(yīng)棄用。特殊條件使用的器皿,例如腐蝕性物質(zhì)使用、高溫使用及機(jī)械振動(dòng)的器皿裝置,目視檢查的頻率應(yīng)加密。

校驗(yàn)用水:高純?nèi)ルx子水或蒸餾水,不得含有溶解氣和重金屬(尤其是銅),可用雙硫腙發(fā)測(cè)定。

天平:具有適當(dāng)?shù)牧砍?,?zhǔn)確度至少等于非自動(dòng)的高準(zhǔn)確級(jí)別(或可能是特殊準(zhǔn)確級(jí)別)的天平。

溫度計(jì):測(cè)量范圍適當(dāng),測(cè)量溫度誤差不超過±0.1°C。

校驗(yàn)程序

容量瓶類校準(zhǔn):

1.將需校驗(yàn)的容量瓶清洗干凈并晾干;

2.稱取空容量瓶的重量;

3.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃,記錄水溫;

4.將容量瓶放于水平臺(tái)面上,加水至低于刻度幾毫米處,再緩慢加水至刻度;

5.確認(rèn)容量瓶的外表面及容量瓶內(nèi)部刻度上面表面沒有水,容量瓶的水中無氣泡;

6.稱取帶水容量瓶的總重;

7.從滿瓶時(shí)稱量的結(jié)果與空瓶時(shí)稱量的結(jié)果之間的差異,以及考慮到排空空氣的修正,得到容量對(duì)應(yīng)的水量的質(zhì)量。根據(jù)容量瓶里水的溫度及利用水的密度確定容量瓶里的水的體積。

移液管類校準(zhǔn):

1.將需校驗(yàn)的移液管清洗干凈并晾干;

2.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃,記錄水溫;

3.將移液管垂直吸取,充水至高出被校分度線幾毫米處,擦干吸管口外面的水,將彎液面調(diào)至被校分度線;

4.稱取干凈且干燥的具塞錐形瓶的重量;

5.調(diào)液面時(shí)應(yīng)使流液口與接水杯內(nèi)壁接觸,稱量杯傾斜約30度,二者不能有相對(duì)移動(dòng)。當(dāng)*流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時(shí),按規(guī)定時(shí)間等待后,隨即將流液口移開(口端保留殘留液)。對(duì)于無規(guī)定等待時(shí)間的吸管,為保證液體*流出,可等待3s左右。對(duì)于吹出式吸管,當(dāng)水流至口端不流時(shí),隨即將口端殘留液排出;

6.稱取帶水的具塞錐形瓶的重量;

7.根據(jù)溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積。

玻璃器皿的清洗驗(yàn)證

無論是手動(dòng)清洗還是儀器清洗玻璃器皿,均需明確定義清洗程序。清洗驗(yàn)證應(yīng)考慮到可能存在的不充分的清潔或清洗劑的交叉污染,微量分析由于其顯著的浸析及吸附,對(duì)器皿的清洗程序、儲(chǔ)存及隔離要求較高。實(shí)驗(yàn)室須確保使用的清洗劑及清洗程序不改變玻璃器皿的狀態(tài)。

樣品代表的選擇:

清洗驗(yàn)證首先要進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。根據(jù)現(xiàn)有品種的溶解性性質(zhì),可分成幾類,例如水溶性樣品、脂溶性品種和中間溶解性品種,選取最難清洗和關(guān)鍵品種作為每個(gè)類別的代表。

玻璃器皿代表的選擇:

根據(jù)玻璃器皿的形狀,選取瓶口較小、不易清洗的器皿作為代表,選取的范圍含實(shí)驗(yàn)室所有的玻璃器皿,包括取樣器具等。

清潔程序:

將樣品按高于分析方法項(xiàng)下的濃度配制后(取樣器具,可模擬取樣步驟),刷于器皿表面,按照既定的清洗步驟進(jìn)行清潔。清洗可選擇專用的清洗液。

清潔分析:

取清洗后晾干的玻璃器皿,用純化水進(jìn)行蕩洗,接取蕩洗后的純化水進(jìn)行TOC及電導(dǎo)率的檢測(cè)。若玻璃器皿的清洗用到乙醇,也可通過氣相的方法檢測(cè)乙醇?xì)埩簟?/span>

清潔殘留的限度:

首先,目視玻璃器皿表面已清洗干凈,無水漬殘留,不掛水珠等。其次,清潔殘留的限度可根據(jù)實(shí)際的樣品分別制定,對(duì)于液相檢測(cè)的玻璃器皿,一般在報(bào)告閾以下,TOC的限度可以根據(jù)蕩洗后純化水的TOC值來制定,電導(dǎo)率的限度可以根據(jù)純化水限度制定。

清潔驗(yàn)證頻率:

清潔驗(yàn)證應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的分析品種增加情況決定。增加分析品種時(shí)須進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,以確定是否重新進(jìn)行清潔驗(yàn)證。當(dāng)更換清洗劑或清洗方法改變時(shí),需重新進(jìn)行清洗驗(yàn)證。




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